akinainc標準品產品信息

標準品

PolySciTech PLGA / PLA標準品是通過對每種制造的聚合物進行三重純化而制成的：

1. 二氯甲烷過濾至非溶劑己烷中
2. 四氫夫喃過濾至非溶劑水中
3. 丙酮中的活性炭過濾

純化過程之后是高溫深真空干燥。 
 

每個PLGA / PLA標準品均以50毫克（標簽上標明的確切質量）的方便稱重的等分試樣裝在20毫升用氬氣吹掃過的小瓶中，并用干燥劑真空包裝。
 

使用時，向小瓶中添加10 ml溶劑以創(chuàng)建5 mg / ml溶液，或向小瓶中添加20 ml溶劑以創(chuàng)建2.5 mg / ml溶液。這些現成的解決方案可用于GPC類型的系統(tǒng)，以校準PLGA本身。
 

為每個標準提供的制造商數據表包括新的表征：

• 具有四重檢測的凝膠滲透（折射率，粘度計，多角度光散射（17個不同角度）和在線動態(tài)光散射）
• 核磁共振（NMR）
• 凝膠滲透與商用聚苯乙烯標準品的關系
• 傅里葉變換紅外分光光度法

GPC 4D

使用GPC-TD分析PLGA標準。GPC-TD系統(tǒng)包括通過光纜連接到與Dynapro Nanostar DLS相連的Dawn Heleos II（MALLS）的Agilent 1260 Infinity II HPLC，Optilab T-rEX（RI檢測器）和由Astra 7軟件操作的Viscostar III粘度計。通過注射100 µl?2.0 mg / ml聚合物溶液進行GPC分析。使用線性梯度色譜柱進行分離（Tosoh Bioscience LLC，TSKgel GMH _HR-L，7.8 mm x 30 cm），丙酮流量為0.6 ml / min。與普通用于GPC分析的四氫夫喃相比，由于丙酮對PLGA的dn / dc更大，因此在丙酮中進行分離。此外，根據L：G比率實驗確定PLGA的各個dn / dc值。這是通過使用Optilab T-rEX在Astra 7軟件中使用批處理方法測量進行的。用于Astra 7軟件計算的獲得的dn / dc值允許用于摩爾質量測定的光散射數據具有更高的準確性。
 

該測定法提供了有關聚合物的以下信息： 
 

核磁共振

將樣品制備為在氘代氯方中的5-10 mg / ml溶液，并在Purdue部門間NMR設施中收集光譜。收集到的光譜顯示在數據文件中，并執(zhí)行一些計算：

丙交酯：乙交酯比率

通過質子計數分析收集的光譜以獲得LA：GA比率。確切的方法在先前的Akina出版物中有所描述，但簡要地講，為此使用了5.2 ppm和4.8 ppm的強度。5.2 ppm（P _L）下的積分歸因于丙交酯的單個H，而4.8 ppm（P _G）下的積分歸因于乙交酯的2H。PLGA中丙交酯M _L的摩爾比計算如下：
 

M _L = P _L /（P _L +（P _G / 2））
 

乙交酯的摩爾比率為100％ -中號_大號。 
 

LA：GA的重量比是通過將每種成分的摩爾比乘以其單體殘留分子量（對于乙醇酸酯而言是58.04 g / mol和對于乳酸酸酯而言是72.06 g / mol）來計算的。 
 

塊狀度（Rcms）

盡管將PLGA制成無規(guī)共聚物，但是乙交酯的較低熔點和優(yōu)先的反應速率導致產生了乙交酯含量較高的區(qū)域，隨后是丙交酯含量較高的區(qū)域。這些一種單體含量相對高于另一種單體含量較高的區(qū)域的程度和發(fā)生率稱為“嵌段性”，并通過Rcms來衡量，Rcms是丙交酯旁邊（丙交酯）（隨機區(qū)域）與乙交酯旁邊另一種乙交酯（嵌段）的比率。地區(qū)）。
 

對于這些標準品，使用C13NMR光譜法根據該出版物進行PLGA中Rcms（嵌段性）的測定可得出有關丙交酯和乙交酯沿著鏈的相對位置的信息。為此，比較了乙交酯羰基碳在166-167 ppm處的C13NMR峰。下場羰基峰（GA緊挨著LA）的積分除以上場羰基峰（GA緊挨著GA）。
 

GPC外部標準

使用GPC分析PLGA標準。GPC系統(tǒng)由與Waters 2707自動進樣器連接的Waters 1515等度HPLC泵和Waters 2414折射率檢測器組成。通過在溶解于2.0 µm過濾后的THF中的每毫升聚合物溶液中注入100 µL?2.0 mg的溶液進行GPC分析。以1mL THF / min的流速設定60分鐘的運行時間，并通過一系列三個GPC色譜柱進行分離。通過的一個樣品是Phenomenex色譜柱Phenogel 5µ 50A 300x7.5mm，第二個是Phenomenex色譜柱Phenogel 5µ 10E4A 300x7.5，后一個是Aglient Resipore 300x7.5mm 3µm色譜柱。這些樣品已針對Agilent Technologies EasiCal PS2聚苯乙烯標準品批號PL2010-0601，PL2010-0605進行了測試。這些標準液是根據說明使用0.2 µm過濾的THF制備的。
 

紅外光譜

使用FTIR分析PLGA標準。FTIR系統(tǒng)由Themo Nicolet Avatar 329 FT-IT組成。通過將聚合物以2mg / mL的濃度溶解在THF中來制備樣品，然后將其放在KBr顆粒上并進行深度真空干燥以除去所有溶劑，然后進行分析。